土壤磷含量的測(cè)定

土壤全磷的測(cè)定(硫酸一高氯酸消煮法)

方法原理

在高溫條件下，土壤中含磷礦物及有機(jī)磷化合物與高沸點(diǎn)的硫酸和強(qiáng)氧化劑高氯酸作用，使之完全分解，全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽 而進(jìn)入溶液，然后用鉬銻抗比色法測(cè)定。

操作步驟

1.在分析天平上準(zhǔn)確稱取通過100目篩(孔徑為0.25mm)的土壤樣品1g(精確到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水濕潤(rùn)，并加入濃 H2SO48ml，搖動(dòng)后(最好放置過夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴搖勻。

2.于瓶口上放一小漏斗，置于電爐上加熱消煮至瓶?jī)?nèi)溶液開始轉(zhuǎn)白后，繼續(xù)消煮20分鐘，全部消煮時(shí)間約為45—60分鐘。

3.將冷卻后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，沖冼時(shí)用水應(yīng)少量多次。輕輕搖動(dòng)容量瓶，待完全冷卻后，用水定容，用 干燥漏斗和無磷濾紙將溶液濾入干燥的100ml三角瓶中。同時(shí)做空白試驗(yàn)。      

4.吸取濾液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀釋至30ml，加二硝基酚指示劑2滴，用稀氫氧化鈉(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液調(diào)節(jié)pH至溶液剛呈微黃色。

5.加入鉬銻抗顯色劑5ml，搖勻，用水定容至刻度。

6.在室溫高于15℃的條件下放置30分鐘后，在分光光度計(jì)上以700nm的波長(zhǎng)比色，以空白試驗(yàn)溶液為參比液調(diào)零點(diǎn)，讀取吸收 值，在工作曲線上查出顯色液的P—mg/L數(shù)。

7.工作曲線的繪制。

分別吸取5mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液0 ，1 ，2 ，3 ，4 ，5 ，6ml于50ml容量瓶中，加水稀釋至約30ml，加入鉬銻抗顯色劑 5ml,搖勻定容。即得0 ，0. 1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，與待測(cè)溶液同時(shí)比色，讀取吸收值。在方格坐標(biāo)紙上以吸收 值為縱坐標(biāo)， Pmg/L數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制成工作曲線。

結(jié)果計(jì)算

全P%=顯色液mg/L×顯色液體積×分取倍數(shù)／(W×106)×100

式中：

P mg/L—從工作曲線上查得的P mg/L；

顯色液體積—本操作中為50ml；

分取倍數(shù)—消煮溶液定容體積/吸取消煮溶液體積；

106—將ug換算成g

W—土樣重(g)。

兩次平行測(cè)定結(jié)果允許誤差為0.005%。

儀器、試劑

1.主要儀器：

分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、電爐、分光光度計(jì)。

2.試劑

(1) 0.5mol/L碳酸氫鈉浸提液。稱取化學(xué)純碳酸氫鈉42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至8.5，洗入1000ml容量瓶 中，定容至刻度，貯存于試劑瓶中。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若貯存超過1個(gè)月，應(yīng)檢查pH值是否改變。

(2) 無磷活性炭。活性碳常常含有磷，應(yīng)做空白試驗(yàn)，檢查有無磷存在。如含磷較多，須先用2mol/L鹽酸浸泡過夜，用蒸餾水沖 洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氫鈉浸泡過夜，在平瓷漏斗上抽氣過濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，并檢查到無磷為止。如含磷 較少，則直接用碳酸氫鈉處理即可。  

(3) 磷(P)標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取45℃烘干4—8小時(shí)的分析純磷酸二氫鉀0.2197g于小燒杯中，以少量水溶解，將溶液全部洗入1000m 容量瓶中，用水定容至刻度，充分搖勻，此溶液即為含50mg/L的磷基準(zhǔn)溶液。吸取50ml此溶液稀釋至500ml，即為5mg/L的磷標(biāo) 準(zhǔn)溶液(此溶液不能長(zhǎng)期保存)。比色時(shí)按標(biāo)準(zhǔn)曲線系列配制。

(4)硫酸鉬銻貯存液。取蒸餾水約400ml，放入1000ml燒杯中，將燒杯浸在冷水中，然后緩緩注入分析純濃硫酸208.3ml,并不斷攪 拌，冷卻至室溫。另稱取分析純鉬酸銨20g溶于約60℃的200ml蒸餾水中，冷卻。然后將硫酸溶液徐徐倒入鉬酸銨溶液中，不斷 攪拌，再加入100ml0.5%酒石酸銻鉀溶液，用蒸餾水稀釋至1000ml，搖勻貯于試劑瓶中。

(5)二硝基酚。稱取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸餾水中。

(6)鉬銻抗混合色劑。在100ml鉬銻貯存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21—+22°)抗壞血酸，此試劑有效期24小時(shí)，宜用前配制。

土壤中速效磷的測(cè)定(碳酸氫鈉法)

了解土壤中速效磷供應(yīng)狀況，對(duì)于施肥有著直接的指導(dǎo)意義。土壤速效磷的測(cè)定方法很多，由于提取劑的不同所得的結(jié)果也不 一致。提取劑的選擇主要根據(jù)各種土壤性質(zhì)而定，一般情況下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氫鈉來提取，酸性土壤采用酸 性氟化銨或氫氧化鈉—草酸鈉法來提取。

方法原理

石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在，不能用酸溶液來提取速效磷，可用碳酸鹽的堿溶液。由于碳酸根的同離子效應(yīng)，碳酸鹽 的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度，也就降低了溶液中鈣的濃度，這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。同時(shí)由于碳酸鹽的堿溶液也降低 了鋁和鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，碳酸氫鈉堿溶液中存在著OH- 、HCO-3 、CO2-3等陰離子有利于吸附態(tài)磷的交換，因此，碳酸氫鈉不僅適用于石灰性土壤，也適用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待測(cè)液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進(jìn)行還原，使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成為磷鉬藍(lán)進(jìn)行比色。

操作步驟：

1. 稱取通過18號(hào)篩(孔徑為1mm)的風(fēng)干土樣5g(精確到0.01g)于200ml三角瓶中，準(zhǔn)確加入0.5mol/L碳酸氫鈉溶液100ml,再加一小角 勺無磷活性碳，塞緊瓶塞，在振蕩機(jī)上振蕩30分鐘(振蕩機(jī)速率為每分鐘150~180次)，立即用無磷濾紙干過濾，濾液承接于   100ml三角瓶中。最初7~8ml濾液棄去。

2. 吸取濾液10ml(含磷量高時(shí)吸取2.5—5ml；同時(shí)應(yīng)補(bǔ)加0.5mol/L碳酸氫鈉溶液至10ml)于50ml量瓶中，加硫酸鉬銻抗混合顯色劑 5ml充分搖勻，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分搖勻。

3. 30分鐘后，在分光光度計(jì)上比色(波長(zhǎng)660nm)，比色時(shí)須同時(shí)做空白測(cè)定。

4.磷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別吸取5mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0 、1 、2 、3 、4 、5ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶即為0 、0.1 、0.2 、0.3 、0.4 、 0.5mg/L磷，再逐個(gè)加入0.5mol/L碳酸氫鈉10ml和硫酸一鉬銻抗混合顯色劑5ml，然后同待測(cè)液一樣進(jìn)行比色。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

結(jié)果計(jì)算

土壤速效Pmg/kg=比色液mg/L×定容體積/W×分取倍數(shù)

式中：

比色液mg/L—從工作曲線上查得的比色液磷的mg/L數(shù)；

W—稱取土樣重量(g)。

分取倍數(shù)—100/10