1.儀器設備

儀器名稱：離子色譜儀，以型號：DIONEX ICS-1500、DIONEX ICS-2000為例

2.適用范圍

適用于環境中無機陰陽離子的檢測；主要用于水、降水、空氣和廢氣中F-、Cl-、NO3-、SO42-等無機陰離子（包括HCl、氟化物、硫酸霧等）的檢測。

3.操作步驟

3.1 開機：依次打開計算機、離子色譜儀、淋洗液發生器（RFC-30）、自動進樣器電源，確定離子色譜與計算機連接正常。打開N2鋼瓶總閥，調節分壓表為0.2Mpa左右，色譜主機上的減壓表指針為5psi左右。在主機操作面板上選擇HOME→PUMP，將注射器插入主泵頭，打開主泵頭廢液閥，點擊Eluent Valve下的Open排氣泡，排除主泵和主泵前管路里的氣泡，關閉主泵頭廢液閥，打開副泵頭廢液閥，排除副泵和管路里的氣泡，關閉副泵頭廢液閥，注意不能過緊。單擊HOME圖標返回主界面，設置流速0.5mL/min，開泵，注意流速不能超過3mL/min，否則系統壓力過大會自動關泵。逐漸增加流速，至系統壓力超過1000psi后，打開RFC-30前面板的EGC電源和CR-TC電源，在YZ器后有液體流出后，設置YZ器電流值并打開，流速ZUI終設定為1mL/min。

3.2 選擇開始→程序→Chromeleon→Sever Monitor，出現對話界面后點擊Start啟動連接離子色譜儀與計算機。雙擊Chromeleon圖標進入工作站。點擊根目錄下面控制面板文件夾，雙擊打開右邊窗口中的ICS-1500（2000）
System.pan。

3.3 分析樣品：點擊藍色圓點查看基線，基線穩定后可分析樣品。在變色龍工作站主界面點擊file→new，依次新建程序文件（program
file）、方法文件（method file）、樣品表文件（sequence(using
wizard)）、將樣品依次放入自動進樣器樣品盤，設置進樣模式和進樣次數，啟動樣品表按順序分析樣品。如果是手動進樣，按系統提示進樣分析。

3.4 關機：選擇Sever Monitor，出現對話界面后點擊Stop斷開離子色譜儀與計算機連接。在離子色譜儀操作面板上逐漸降低系統流速至0.5 mL/min，依次關閉YZ器、淋洗液發生器前面板的EGC和CR-TC電源、泵，待系統壓力降為零，關閉電源。關閉N2鋼瓶總閥或將減壓表卸壓。

4.日常維護

4.1 保持儀器安裝房間環境整潔、通風良好，環境條件適宜（及時開啟空調，保持溫度在10~30℃之間），檢查儀器接地良好。

4.2 注意觀察柱壓的變化，如有需要及時疏通、拆洗六通閥。

4.3 一個星期至少開一次機，若長時間未開機，在開泵之前排除泵頭氣泡。

5.運行檢查

儀器開機運行后，噪音波動是否在正常范圍內，系統壓力是否穩定，平衡一到兩小時后，檢查基線是否平穩，樣品分析時檢查樣品溶液中待測組分分離情況。

6.計量檢定

每年進行一次計量檢定，檢定合格后應及時更新檢定標識，填寫記錄。

7.期間核查

7.1 核查頻次：在兩次檢定之間，每半年進行一次儀器期間核查。如果儀器在使用中出現異常或在維修后，增加期間核查的頻次。

7.2 核查內容：對儀器精密度作核查。使用F-標準溶液重復7次分析，響應值RSD≤5%為合格。

8.注意事項

8.1所有進入分析系統的液體必須經過0.45μm濾膜過濾去除顆粒物，必要時過0.22μm濾膜，盡量避免樣品中顆粒態雜質進入柱子導致柱頭堵塞或柱性能下降。

8.2樣品應該在前處理過程中盡量去除有機物干擾物質，分析廢水等有機物可能含量高的樣品時需經C18前處理柱處理（以3mL柱為例，先用2mL甲醇淋洗活化C18柱，再用10mL去離子水沖洗，上樣，棄去先流出的約2mL樣品后，將流出樣品過0.22μm濾膜后進樣分析）。

8.3 分析廢水樣品、廢氣吸收液等可能高濃度樣品時應先試稀釋樣品測試，再選擇合適的稀釋倍數進行分析測試，避免濃度過高污染系統管路，影響后續的樣品分析。

8.4分析過高濃度樣品后應注意后續樣品濃度值的可信度，必要時增加平行樣或空白樣測定，防止系統殘留帶來準確度干擾；每次分析完樣品后必須做純水空白樣，清洗管路和色譜柱30min后再關機。

8.5 注意觀察淋洗液發生裝置的參數，當EGC控制面板顯示淋洗液剩余壽命低于3%時應更換淋洗液發生罐。

8.6 注意觀察柱壓變化，當柱壓波動大于200psi，或者進樣管變形時，應檢查六通閥、進樣器、色譜柱、各處管路等，確定故障原因，及時排除。